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촉매의 성능은 분석에서 시작됩니다. 합성된 촉매의 구조, 표면적, 입자 분포 등 물성을 정확히 파악해야 성능을 이해하고 개선 방향도 설계할 수 있습니다. 분석 결과는 촉매의 활성 원인을 해석하고 수명이나 안정성 저하의 원인을 밝히는 데 쓰입니다. 특히 반응 전후의 구조 변화를 비교하면 촉매의 열화나 비활성화가 어떻게 일어났는지 확인할 수 있어, 장기적인 성능 개선에도 분석은 필수입니다.

촉매 분석은 개발 초기의 성능 검증부터 상용화 이후의 품질관리까지 전 과정에 걸쳐 활용됩니다. 최근에는 분석 데이터를 바탕으로 역설계(Reverse Engineering)나 설계 최적화가 활발히 이루어지며, 분석 역량이 촉매 기술 경쟁력을 결정짓는 핵심 기준으로 작용하고 있습니다.

촉매 분석, 어떻게 할까?

1. 구조 분석 (결정 구조, 입자 형태)

촉매의 물성을 이해하려면 가장 먼저 구조를 살펴야 합니다. 결정 구조가 어떻게 짜여 있는지, 입자 형태는 어떤지에 따라 촉매의 반응성은 크게 달라지기 때문입니다. 이런 구조 정보를 확인할 때 가장 널리 사용되는 장비가 바로 XRD와 SEM입니다.

XRD(X-Ray Diffraction, X선 회절 분석)

XRD는 결정성 고체에 X선을 조사했을 때, 결정 구조 내의 규칙적인 격자면에 의해 특정 각도에서 X선이 회절되는 현상을 이용하는 장비입니다. 이 회절은 브래그의 법칙(nλ = 2dsinθ)을 기반으로 해석하며, X선의 파장(λ), 결정면 간 거리(d), 회절각(θ) 사이의 관계를 통해 시료의 구조 정보를 얻습니다. 각 물질은 고유한 회절 패턴(피크의 위치, 강도, 폭 등)을 가지므로 이를 분석하면 구성된 결정상(phase)을 식별할 수 있습니다.

XRD는 합성된 촉매가 목표한 결정 구조를 제대로 형성했는지 여부를 확인하고, 반응 전후의 구조 변화도 평가하는 데 널리 활용됩니다. 예를 들어 산화물 기반 촉매의 경우, 금속 환원에 따른 새로운 상의 생성 여부나 반응 과정에서의 비정질화 발생 등을 파악할 수 있습니다.

SEM(Scanning Electron Microscope, 주사 전자현미경)

SEM은 고전압의 전자빔을 시료 표면에 주사하고 이때 발생하는 이차전자(Secondary Electron)를 검출해 미세한 표면 형상을 영상화하는 장비입니다. 전자빔이 시료와 상호작용하는 깊이는 수 나노미터 수준으로 매우 얕은 표면 구조까지 정밀하게 관찰할 수 있습니다. 이와 함께 반사전자(BSE), X선(EDS) 등 다양한 신호를 동시에 수집해 시료의 다층적인 정보를 분석합니다.

SEM은 촉매 입자의 형상, 크기 분포, 표면 거칠기, 다공성 여부 등을 시각적으로 확인하는 데 유리합니다. 금속 촉매의 경우, 활성 금속이 지지체에 얼마나 균일하게 분산됐는가를 정성적으로 판단할 수 있으며 반응 전후 입자의 응집이나 손상 여부도 비교 평가에 활용됩니다. 부착된 EDS(에너지 분산 X선 분석기)를 함께 사용하면 입자 내부와 표면의 금속 조성 분포까지 동시에 분석할 수 있습니다.

2. 조성 분석 (원소 종류, 함량, 분포 등)

촉매의 성능을 정확히 이해하려면 어떤 원소가 들어 있고 그 함량과 분포를 알아야 합니다.

SEM(Scanning Electron Microscope, 주사 전자현미경)

XRF는 고에너지 X선을 시료에 조사했을 때 원자의 내부 전자가 튕겨 나가고 그 자리를 외곽 전자가 메우는 과정에서 형광 X선이 방출되는 원리를 이용합니다. 이때 방출되는 형광 X선의 에너지는 원소마다 고유한 값을 가지므로 검출된 스펙트럼을 해석하면 시료에 포함된 원소의 종류와 대략적인 농도를 파악할 수 있습니다.

XRF는 시료를 소모하거나 화학적으로 분해하지 않고 금속 성분이나 산화물의 조성을 빠르게 분석할 수 있는 반(半)파괴적 분석 기법입니다. 보통 시료는 균질한 결과를 위해 분말로 만들거나 펠릿으로 압축하는 등의 전처리가 필요합니다. 이러한 특성 덕분에 촉매 합성 후 담지된 금속의 종류나 함량을 예비 확인하는 데 적합합니다. 특히 금속 함량의 균일성이나 반복성을 평가하는 스크리닝 분석에 유용하게 쓰입니다. 다만 미량 분석에는 민감도가 떨어지기 때문에 더 정밀한 정량 분석에는 ICP가 함께 사용됩니다.

ICP (Inductively Coupled Plasma, 유도결합 플라즈마 분석)

ICP는 시료를 액상으로 분해한 뒤 약 6000~10,000K의 고온 플라즈마 환경에서 시료를 이온화하고, 이때 방출되는 빛의 스펙트럼 또는 질량(MS 결합 시)을 분석하는 방식입니다. 분석 방식은 ICP-OES(광방출분광법)과 ICP-MS(질량분석법)으로 나뉘며 특히 ICP-MS는 나노그램(ng) 수준의 극미량 성분까지 검출 가능합니다.

이 장비는 촉매 내 금속 성분의 정밀 정량 분석에 널리 활용됩니다. 예를 들어 귀금속 담지량 확인, 반응 중 금속 침출 여부 평가, 반응 전후의 금속 함량 변화 추적 등에 쓰이며 촉매 제조 공정의 담지 효율과 품질 관리에도 필수적인 장비입니다.

3. 표면 특성 분석 (비표면적, 기공 구조 등)

촉매 반응은 표면에서 일어나기 때문에 얼마나 넓은 표면을 가지고 있으며 기공 구조가 어떻게 생겼는지가 성능에 큰 영향을 미칩니다. 특히 반응물 분자가 흡착될 수 있는 공간이 충분한지 반응성이 유지될 수 있는 구조인지 확인하는 것이 중요하며 이를 평가할 때 BET 분석이 활용됩니다.

BET 분석기 (Brunauer–Emmett–Teller, 비표면적 분석)

BET 분석은 질소(N₂) 기체를 시료 표면에 흡착시킨 뒤, 흡착된 기체의 양을 바탕으로 단분자층 흡착량을 계산해 전체 비표면적을 추정하는 방식입니다. 기체가 시료 표면에 단분자층으로 흡착된다고 가정하고, 등온 흡착 데이터를 바탕으로 비표면적을 계산합니다. 이 과정은 보통 -196℃에서 등온 흡착 곡선을 측정하고 이를 BET 방정식에 적용해 분석합니다. 기공의 부피와 크기 분포도 함께 확인할 수 있습니다.

비표면적은 촉매 표면의 활성 중심(Active Site)이 형성되는 영역과 밀접하게 관련되어 있어 성능을 예측하는 중요한 지표로 활용됩니다. 동일한 조성이라도 표면적이 넓을수록 반응성이 높아질 가능성이 있으며 담지나 반응 전후의 구조 변화를 비교할 때도 BET 분석이 유용하게 사용됩니다.

4. 작용점 특성 및 반응성 분석

촉매는 반응물 분자를 표면에 끌어당기고 특정 지점에서 반응을 유도합니다. 이때 중요한 것이 바로 작용점의 종류와 특성입니다. 작용점이 얼마나 강하게 반응물을 붙잡고 어떤 반응을 촉진하느냐에 따라 촉매의 역할과 성능이 달라지기 때문입니다. 이러한 반응성 정보를 파악할 때 TPD와 FT-IR 분석이 활용됩니다.

TPD (Temperature Programmed Desorption, 온도 프로그램 탈착 분석)

TPD는 특정 기체를 촉매 표면에 흡착시킨 후, 온도를 일정한 속도로 올리면서 기체가 탈착되는 양과 온도를 측정하는 분석 기법입니다. 탈착 온도가 높을수록 촉매 표면과 기체 분자 간의 상호작용이 강하다는 의미로 이를 통해 표면 작용점의 종류와 강도를 유추할 수 있습니다.

이 분석은 촉매가 가진 산점(Acid Site), 염기점(Basic Site), 금속 표면의 흡착력 등을 정량적으로 파악하는 데 사용됩니다. 예를 들어 NH₃-TPD는 산성 촉매의 산점 수와 강도를 확인할 수 있고, CO₂-TPD는 촉매의 염기성을 평가하는 데 적합합니다. 또한 금속의 환원성을 보는 TPR, 산화 특성을 평가하는 TPO 등도 TPD 원리를 바탕으로 한 확장 기법입니다.

FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy, 적외선 분광 분석)

분자 내의 결합은 고유한 진동(신축, 굽힘 등)을 가지며 특정 파장의 적외선을 흡수하는 성질이 있습니다. FT-IR은 적외선이 시료를 통과하거나 반사될 때 흡수된 신호를 수집하고 이를 푸리에 변환해 진동수 영역의 스펙트럼으로 바꿔 화학 결합의 종류와 주변 환경을 분석합니다.

이 분석은 촉매 표면에 존재하는 화학 작용기나 흡착된 분자의 종류를 식별할 때 사용됩니다. 예를 들어 피리딘(Pyridine)을 활용한 FT-IR 분석은 루이스산(Lewis acid)과 브뢴스테드산(Brønsted acid)의 존재 여부를 구분하는 데 활용됩니다. 또한 반응 중간체나 생성물의 흡착 상태를 분석하거나 in-situ 장비를 활용해 실제 반응 조건에서 시간에 따른 변화를 실시간으로 관찰할 수 있어, 촉매 반응 메커니즘을 해석하는 데 매우 유용한 도구로 꼽힙니다.

정밀 분석으로 설계하는 맞춤형 촉매 솔루션

희성촉매는 촉매 개발 전 과정에서 분석을 핵심 전략으로 삼고 정밀한 물성 해석과 성능 평가를 기반으로 차별화된 촉매 솔루션을 제공합니다.

연구소는 10개의 기초연구실을 중심으로 원재료 분석부터 촉매 제조, 반응 평가까지 아우르는 전 주기적 실험 역량을 갖추고 있습니다. XRD, XRF, SEM, BET 등 다양한 특성 분석 장비를 포함해 총 300여 기의 실험·평가 설비를 보유하고 있으며, 15기의 엔진 및 2기의 샤시 다이노 시스템을 통해 실험실 수준의 기초 분석부터 차량 적용 단계의 정밀 성능 시험까지 폭넓게 대응합니다.

또한 품질 부문에서는 반응 전후의 변화를 정량적으로 검증하고 축적된 데이터를 기반으로 촉매의 품질과 안정성을 일관되게 관리합니다. 이를 바탕으로 고객의 공정 조건에 최적화된 촉매를 설계하고 성능을 지속적으로 개선해 나가고 있습니다.

희성촉매는 앞으로도 정밀 분석을 바탕으로 고객 맞춤형 솔루션을 설계하고 데이터 기반의 기술 경쟁력으로 산업 현장의 신뢰를 이어가겠습니다.

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